Визначення залишків пестицидів хроматографічними методами для безпечності харчової продукції

Анотація

У роботі подано методологію підготовки проб насіння олійних культур, листя салату, плодів яблук для дослідження методами хроматографічного контролю ксенобіотиків таких хімічних груп пестицидів: похідні бензімідазолу, похідні анілінопіримідину, похідні біпириділію. Розглянуто виконання наступних процесів: гомогенізації проби, очистки витяжки методами твердо-фазної або рідинно-рідинної екстракції, отримання рослинної витяжки, отримання екстракту аналітів. Для дрібнозернистих гомогенізованих зразків насіння соняшнику оптимальне співвідношення сировина-екстрагент становить 1:20, для пастоподібних гомогенізованих зразків плодів яблуні - 1:10, для рідких зразків гомогенізованого салату - 1: 5. Аналіз розподілу ксенобіотиків параметр в системі октан / вода (log Pow), довідкові дані про діелектричну проникність та дипольний момент розчинників дозволили визначити екстрагенти, здатні розчиняти та видаляти ксенобіотики із сировини. Було виявлено, що суміш ацетонітрилу та метанолу (4: 1) слід використовувати для вилучення похідних бензимідазолу та похідних анілінопіримідину, похідні біпіридилію найкраще екстрагувати метанольною трифторуксусною кислотою (9,5: 0,5). Проведено кількісний аналіз вмісту ксенобіотиків у екстрактах, отриманих із зразків, штучно збагачених ксенобіотиками. Найбільш повно ксенобіотики видаляли із зразків продуктів рослинництва, що містять сліди жиру. Найскладніший процес підготовки зразків - процес отримання екстракту з насіння соняшнику. На вміст ксенобіотиків у екстрактах, отриманих із зразків, штучно збагачених аналітами, впливає температура, при якій відбувається процес, та тривалість екстракції. На основі  хімічного складу матриці зразка та переліку аналітів запропоновано умови варіативної складової методології: отримання рослинної витяжки під дією селективних розчинників, гомогенізована сировина-розчинник при постійному перемішуванні екстракційної системи зі швидкістю 180-200 об/хв, або при дії ультразвукових коливань із частотою 37 кГц від 4 °С до 25 °С упродовж 5-25 хв. Контроль якісного та кількісного складу досліджуваних рослинних витяжок та екстрактів аналітів досліджено методами високоефективної рідинної та газової хроматографії (рідинної та газової) з мас-селективними детекторами.