STUDY OF SYNTHESIS AND THERMAL TRANSFORMATIONS OF DOUBL NICKEL(II)-CADMIUM AQUA AMMINE MONOPHOSPHATES

Автор(и)

  • V.А. Коpilevich ,
  • D.А. Savchenkо
  • N.М. Prokopchuk
  • L.V. Voitenko
  • І.D. Zhiliak

Анотація

Studying phosphates of divalent metals, which are used in industry as phosphors, phosphate cement, phosphate optical glass, refractory compounds, fertilizers, ceramics, pigments, catalysts, active substances of corrosion-protection materials,  is of considerable practical importance and is promising for obtaining new materials with valuable properties. Not only individual  phosphates, but their solid solutions, in which can be changed the ratio between the cations or anions, or both cations and anions, are important.

The aim of this research was to study the thermal transformations of Nickel(II)-Cadmium aqua ammine monophosphates, general formula of compounds was NiхCd3-х(РО4)2·nNH3·mH2O. Aforementioned compounds were prepared  with salting out from aqueous ammoniac solution by acetone. The search for solid solutions based on such phosphates is of considerable practical importance for determining ranges of stability and properties of substances, which can be used as high-temperature materials, and for determining temperature ranges of formation new anhydrous substances, that can not be synthesized in another way.

Thermal transformations of compounds were studied by complex thermal analysis using a Q-1500D derivatograph. The samples were heated in air. In experiments with a constant heating rate of 5°C/min, the samples (0.5 g) were placed in covered cylindrical platinum crucibles with lids. IR spectra were measured on a Specord 75-IR spectrophotometer, using samples prepared as pellets with KBr where the analyze concentration was 0.2-0.3 wt %. For the analysis of synthesized aqua ammino phosphates and  products of their thermolysis were used IR-spectrophotometry (Specord 75-IR spectrophotometer), qualitative and quantitative paper chromatography,  X-ray phase analysis  (DRON-UM1 diffractometer, CuKα radiation).

Were identified and studied patterns of thermal transformations of synthesized: Ni2,0Cd1,0(РО4)2·4,8NH3·6,2H2O; Ni1,5Cd1,5(РО4)2·2,2NH3·5,3H2O;  Ni1,0Cd2,0 (РО4)2 ·1,5NH3·5,9H2O. It was found, that they are crystalline and type of crystalline lattices is rhombic.

Was found, that thermolysis of Ni1,5Cd1,5(РО4)2·2,2NH3·5,3H2O occurs in the range 291 К-1083 К and is accompanied by several endothermic effects  іn the DTA curve with minima at 396, 483, 553 і 573 К, and by several exothermic effects. It should be noted that, formation of diphosphate group stated by polycondensation of monophosphate ion. It was found by X-ray analysis that at 506 К the substance becomes amorphous.

Formation of new crystalline phase  - Ni1,5Cd1,5(РО4)2started at 798 К and accompanied by exothermic effects at 943, 1033 К. Water and ammonia removed completely.  Products of thermolysis are crystalline and isostructural to each other (type of crystalline lattices - monoclinic).

Завантаження

Номер

Том 5 № 1-2 (2013): (англ)

Розділ

Статті

Ліцензія

Стосунки між правовласниками і користувачами регулюються на умовах ліцензії Creative Commons Із Зазначенням Авторства – Некомерційна – Поширення На Тих Самих Умовах 4.0 Міжнародна (CC BY-NC-SA 4.0):https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/deed.uk

Автори, які публікуються у цьому журналі, погоджуються з наступними умовами:

  • Автори залишають за собою право на авторство своєї роботи та передають журналу право першої публікації цієї роботи на умовах ліцензії Creative Commons Attribution License, котра дозволяє іншим особам вільно розповсюджувати опубліковану роботу з обов'язковим посиланням на авторів оригінальної роботи та першу публікацію роботи у цьому журналі.
  • Автори мають право укладати самостійні додаткові угоди щодо неексклюзивного розповсюдження роботи у тому вигляді, в якому вона була опублікована цим журналом (наприклад, розміщувати роботу в електронному сховищі установи або публікувати у складі монографії), за умови збереження посилання на першу публікацію роботи у цьому журналі.
  • Політика журналу дозволяє і заохочує розміщення авторами в мережі Інтернет (наприклад, у сховищах установ або на особистих веб-сайтах) рукопису роботи, як до подання цього рукопису до редакції, так і під час його редакційного опрацювання, оскільки це сприяє виникненню продуктивної наукової дискусії та позитивно позначається на оперативності та динаміці цитування опублікованої роботи (див.The Effect of Open Access).